ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

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Thilo Hospes1989
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ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Thilo Hospes1989 »

Hallo liebe Gemeinde,

Ich möchte dieses Thema eröffnen da ich denke, dass es für Anfänger (dazu zähle ich mich auch noch), immer recht schwierig ist, die ICP-OES Analyse mit den Zuhause gemessenen Werten zu vergleichen.

Dazu würde ich gerne einige Empfehlungen sammeln,sprich welche Tests für welche Werte am besten geeignet sind, um eine gewisse Übersicht zu haben.
Außerdem würde ich gerne Werte besprechen, bei denen es sinnvoll wäre, mit den Werten aus der Analyse einen Korrekturfaktor zu errechnen.
Zusätzlich würde ich gerne noch festhalten wann es Sinn macht eine Analyse machen zu lassen (außer quartalsweise).
Also wenn man mit dem Basis System beginnt, wenn es endet, vor und nach der Kalkhaushaltstabilisierung ect pp.

Ich würde nun mal meine Business Analyse zur Verfügung stellen:
B673-Hospes-6-6-18.pdf
(123.2 KiB) 356-mal heruntergeladen
Hier ist mir aufgefallen, das mein Hanna Checker für Alkalinität und der Red Sea Pro für KH beide um 2,0°dh ÜBER dem Wert der Analyse liegen.
Phosphat bzw Phoshor messe ich mit dem Hanna Checker 736, dieser zeigt mir der Länge nach einen Wert von 0 an.
In der Analyse sind es aber 8ppb und aus diesem Wert wird das Phosphat mit 0,02mg/L errechnet.
Iod habe ich am Tag als das Ergebnis kam sofort angeglichen.
Kalzium lag auch 35mg/L zu hoch, weshalb ich jetzt erstmal die Dosierung ausgesetzt habe.
Liebe Grüße, Thilo
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NanoCube
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von NanoCube »

Hi Thilo,

ich habe vor 4 Wochen auch eine FM Business Analyse machen lassen. Um hier nicht alles nochmals doppelt zu schreiben lies mal dort.
http://nanoriffe.de/board13-allgemeiner ... alysewert/

Auch ich habe eine Ortho-Phosphatangabe von <0.03mg/l. Finde das für eine Laboranalyse echt bißchen schwach. So weit war ich mit meinem Gilbers-Test auch. .. hier hätte ich mir eine genauere/höher auflösende Angabe gewünscht.
Gruss,
Florian - 400l - 99% Riffkeramik - Start Nov. '17
Thilo Hospes1989
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Thilo Hospes1989 »

Hallo Florian,

Das ist ja sehr interessant was dort geschrieben wird.
Mein Kalzium Wert lag zB 7,27% niedriger als in der Analyse was einen Wert von 33mg/l entspricht, finde ich schon recht happig zumal man sich ja auf die Ergebnisse verlässt.
Werde am Donnerstag nochmal eine Probe nehmen und mit mehreren Tests, testen und alles dokumentieren.
Dann sehe ich ja woran ich bin.
Was mich nur wundert ist, das meine Tests gar nicht mal weit von der FM Referenz entfernt waren, bei Kalzium waren es zum Beispiel nur 10mg/l.
Werde dann Donnerstag mal berichten und meine Messungen hier mitteilen.
Liebe Grüße, Thilo
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Angela
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Angela »

Hallo,
Thilo Hospes1989 hat geschrieben:Zusätzlich würde ich gerne noch festhalten wann es Sinn macht eine Analyse machen zu lassen (außer quartalsweise).
Also wenn man mit dem Basis System beginnt, wenn es endet, vor und nach der Kalkhaushaltstabilisierung ect pp.
Wie oft willst Du denn eine Analyse machen lassen? Ich mache etwa alle halbe Jahre eine. Ich habe aber auch ein kleineres Becken, für mich reicht dies, wichtig ist da auch immer der Blick ins Becken. Bei Problemen sind sicherlich zusätzliche Analysen notwendig.

Vom Prinzip her passte bei mir in etwa der gemessene Wert mit denen der Laboranalysen überein, gerade der Kalziumwert war bei den Messungen höher als bei den Laborwerten. Und ich messe nur mit einfachen Salifert-Wassertests, auch PO4. Klar, gibt es immer Differenzen, aber nur wenige größere Ausreißer, wie im September 2016 bei Kalzium.

Ich hänge mal eine Übersicht der letzten Analysen mit meinen bei der Probeentnahme gemessenen Werten an:

Gruß
Angela
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StefanSc
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von StefanSc »

Hallo Thilo,

die Sache mit dem Korrekturfaktor kannst Du meiner Meinung nach vergessen. Ich wurde vermutlich hier auch schon müde belächelt, weil ich es genau wissen will (wollte) und mich nicht so wirklich damit zufrieden geben mag, dass sowohl unsere Tests daheim als auch die ICP-OES Analyse nicht perfekt sind.
Es gibt Leute, die zeitgleich an verschiedene Labore Proben abgegeben haben und selbst, wenn die Ergebnisse einigermaßen zueinander passen sind sie doch nicht identisch. Ich habe die Analyse immer als Referenz betrachtet, aber auch hier gibt es Grenzen des machbaren zu dem Preis. Ich habe Proben recht zeitnah aber mit ein paar Tagen Abstand an Triton und FM geschickt. Zwei mal habe ich das gemacht und bei beiden Malen habe ich gedacht, dass das eigentlich nicht sein kann, dass die Werte so sehr voneinander abweichen.
Was mich daran nur stört ist die Tatsache, dass kein Genauigkeitsbereich der Daten angegeben wird oder eine Zuverlässigkeit. Es wird der Eindruck vermittelt, die Zahl auf dem Papier stimmt.
Wir müssen wohl akzeptieren daraus eine Tendenz zu sehen und wenn Werte abdriften, die kritisch sein können oder schon sind, ist der absolute Wert auch egal. Dann helfen nur noch WW zB.

Aber selbst wenn sie stimmt und Du Deinen Heimtest gleichzeitig machst und um die Abweichung künftig korrigierst, wird Dir das auch nicht so viel bringen, da die Tests ja auch altern und mit der Zeit die Messwerte abdriften.
So war das bei mir mit dem KH von Gilbers, der lag dann mit der Analyse um 2 Grad daneben, was ich mangels Referenz nicht gemerkt hatte. Das geschah etwa innerhalb von 8 Wochen.
Insofern wäre die Korrektur also ein dynamischer Wert und vollkommen unprakitkabel.

Bei Deinem Lampenbeitrag habe ich mich gewundert, wie um Himnmels Willen Du CA so genau messen willst. Du machst da mg-genaue Angaben. Meiner Erfahrung mit insgesamt 3 verschiedenen Tests ist, dass wir wohl nie besser als +/- 10mg messen können mit den Titrationstetst.

Ich habe mich damit abgefunden, meine Tests ab und an gegenzutesten, mit der Analyse zu vergleichen und wenn es einigermaßen passt und im Becken alles okay scheint, ist mir der ganz genaue Wert egal.
Gruß
Stefan
Thilo Hospes1989
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Thilo Hospes1989 »

Hallo ihr zwei,

Das hört sich ja mal interessant an.
Theoretisch mache ich alle 3 Monate eine Analyse Angela :)
Das ist denke ich auch ein gutes Zeitfenster.
Du hast aber auch recht wenn du sagt, das ein Blick ins Becken manchmal genügt um zu wissen das alles in Ordnung ist oder nicht, aber das muss man auch erstmal lernen um zu sehen ob etwas aus dem Ruder läuft ödet ob alles ok ist.

Es stimmt, das ich es gerne genau wissen will!
Weshalb ich dieses Thema erstellt habe.
Es müsste doch auch funktionieren, wenn man einen Test hat und sich dafür ein neues Refill kauft, dieses mit einer Referenz prüft und es dann zusätzlich mit der Analyse abgleicht.
Das ich dann meinetwegen alle 3 Monate eine Analyse mache und mir dann jedes mal eine Nachfüllpackung für meinetwegen KH,CA,und PO4 hole.
Dann messe ich 3 Monate mit diesen Tests und kontrolliere, Ich sage mal alle 1,5 Monate mit einer Referenz um zu sehen ob der Test noch stimmt.
Die Ergebnisse müsste man sich dann natürlich notieren um eine Änderung zu sehen.
So denke ich, könnte man die Ergebnisse Zuhause und die der Analyse auf einem hohen Niveau halten.
Man müsste dann vllt nur noch gucken welche Tests für welche Werte am besten geeignet sind.
Da würde ich jetzt mal für Phosphat den Hanna Checker 736 nennen.
Bei dem müsste man natürlich am Anfang mehrere Tests machen um zu sehen in welcher Stellung der Küvette das Ergebniss am ehesten mit der Referenz und der Analyse übereinstimmt.
Liebe Grüße, Thilo
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Angela
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Angela »

Hallo,
StefanSc hat geschrieben:...Aber selbst wenn sie stimmt und Du Deinen Heimtest gleichzeitig machst und um die Abweichung künftig korrigierst, wird Dir das auch nicht so viel bringen, da die Tests ja auch altern und mit der Zeit die Messwerte abdriften.
So war das bei mir mit dem KH von Gilbers, der lag dann mit der Analyse um 2 Grad daneben, was ich mangels Referenz nicht gemerkt hatte. Das geschah etwa innerhalb von 8 Wochen...
das dürfte aber nicht sein, dass ein Wassertest in so kurzer Zeit sich verändert! Ich verbrauche meine Wassertests immer so lange, bis sie alle sind und dann ist das MHD noch lange, bis es abgelaufen ist. Da muss ich jetzt mal gestehen, dass ich doch recht selten gegen Referenz teste.

Und die andere Frage ist auch, wie lange sich so eine Referenzlösung hält, ohne die Werte zu verändern?

Wenn bei mir der Ca-Wert um 10-15 und KH um 0,2 zu meiner eigenen Messung abweichen, bin ich damit schon sehr zufrieden.
Es geht bei den Tests ja auch um eine Tendenz, ob ich eventuell die Dosierpumpe wieder höher stellen muss, weil die SPS mehr verbrauchen.

Ich habe meine Tests mal bei Triton, FM und ATI machen lassen, wobei ich jetzt mal sagen muss, dass mir von den getesteten Werten her der ATI-Test am besten gefällt. Dort wird nämlich auch NO3 (zur Überprüfung meines Tests zu Hause) und auch Fluor getestet. Denn gerade mein Fluorwert ist sehr tief und ich werde ihn jetzt nach dem Test anheben.

Gruß
Angela
Thilo Hospes1989
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Thilo Hospes1989 »

Hallo,

Meine ersten 2 Analysen hatte ich auch bei ATI, fände ich auch recht gut aber für den Anfang kann man da eh noch nicht so gut beurteilen.

Mal so ein Gedanke meinerseits, wenn man sich mit dem AO von ATI eine Referenzlösung erstellt, könnte man die doch zur Sicherheit bei FM testen lassen?
Danach kann man dann seine Tests darauf einstellen oder denke ich da zu kompliziert und überflüssig?
Dann würde ich zB es nämlich so machen:

1. Referenz laut Angaben herstellen (müssten dann ja die auf der Internetseite angegebenen Werte haben)

2. Referenzlösung und Beckenwasser durchmessen ohne einen Korrekturfaktor zu errechnen und Werte übersichtlich notieren

3. Eine Kontrollanalyse der Referenz mit einer Wasserprobe des Beckens an FM schicken.

4. Nach Erhalt der Ergebnisse einen Korrekturfaktor für die Referenz errechnen.

5. Gemessene Werte des Aquariums mit dem Korrekturfaktor umrechnen und mit der Analyse vergleichen. Diese Werte natürlich notieren.

6. Sollten die Werte mit Korrekturfaktor dann groß abweichen, müsste man Abwegen welche Werte näher an der Analyse liegen, die ohne KF oder die mit KF.

Ich würde es dann wohl so machen, um ein möglichst genaues und sicheres Ergebniss zu bekommen, das ich alle 3 Monate eine Analyse vom Beckenwasser machen lasse,am Anfang gleich mit der Referenzprobe.
Und das ich dann noch einem halben Jahr nochmal beide Sachen analysieren lasse um zu sehen in wie weit sich die Referenzlösung verändert hat, sollte das nicht der Fall sein, würde es ja ausreichen die Referenz alle halbe Jahre testen zu lassen, es sei den man setzt eine neue an.
Die Wassertests Zuhause würde ich dann alle 3 Monate auf Genauigkeit testen und sollten diese nach meinetwegen 6 bzw 9 Monaten ungenauigkeiten gegenüber der Referenz anzeigen würde ich neue kaufen.
Dann muss ich mit neuen Nachfülltests natürlich wieder gucken in wie weit die mit der Referenz und dem Beckenwasser übereinstimmen.
Kann natürlich auch sein das ich hier zu kompliziert denke und das alles überflüssig ist :D
Liebe Grüße, Thilo
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Angela
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Angela »

Hallo,
Thilo Hospes1989 hat geschrieben:...Kann natürlich auch sein das ich hier zu kompliziert denke und das alles überflüssig ist :D
meiner Meinung nach: ---> eindeutig JA! :lol:

Wenn Du wirklich alle viertel Jahr einen Labortest machen lässt, ist es doch schon sehr engmaschig.

Hier ist noch mal ein interessierter Beitrag über Analysen, bei dem damals auch Peter Gilbers oft Antworten gegeben hatte:

http://nanoriffe.de/board13-allgemeiner ... isch-sind/

Gruß
Angela
Thilo Hospes1989
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Re: ICP-OES Analyse und Korrekturfaktor

Beitrag von Thilo Hospes1989 »

Angela hat geschrieben:Hallo,
Thilo Hospes1989 hat geschrieben:...Kann natürlich auch sein das ich hier zu kompliziert denke und das alles überflüssig ist :D
meiner Meinung nach: ---> eindeutig JA! :lol:
Da bin ich aber beruhigt :D

Sehr interessantes Thema, vor allem das mit dem zugeben der Tritationslösung.
So ist es bei den Red Sea Tests ja auch in der Anleitung angegeben.
Liebe Grüße, Thilo
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